超疏水纯棉大网孔水刺材料的制备及性能

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点击上方，轻松关注！！无纺布厂15838056980本文发表在第33期《纺织技术》杂志上，更多好文章期待您的投稿。投稿、咨询邮箱：shulijishu@geron-china.com超疏水纯棉大网孔水无纺布厂15838056980刺材料的制备及性能王丹1a, 1b，阮梦瑶1a, 1b，赵保军2，靳向煜1a, 1b（1.东华大学 a.纺织学院；b.产业用纺织品教育部工程研究中心 ；2.山东德润新材料有限公司）  纸尿裤是一种具有多层结构及多种材料的组合体，其不同层结构与材料的作用各不相同。例如，面层要求纸尿裤能够快速渗液并保持干爽，吸收层要求纸尿裤能够大量存储尿液，而底层则起到防止尿液外漏污染衣物的作用［1-3］。在纸尿裤的使用过程中，当纸尿裤被尿液浸湿后，液体沿纵向传输浸透时需要一定的时间，如果时间过长，轻者纸尿裤表层产生湿气，重者表层局部区域残留尿液，如果吸收性能不好或者表层过于亲水，还会出现已经被传输到吸收层的尿液反渗到表层的现象：无纺布厂15838056980这样将使得皮肤与纸尿裤之间形成一个潮湿的微环境［4］，此微环境的出现将会引起婴儿皮肤的红肿，进而出现“红屁股”现象［5，6］。要减少婴儿的“红屁股”现象，纸尿裤须具备快速渗液并且表层干爽的特性，这种要求恰好与面层的作用相吻合。因此，为降低婴儿红屁股的发生率，有必要对面层的材料与结构进行研究。目前市场上纸尿裤面层的原材料主要有涤纶（PE）、丙纶（PP）、ES（ethylene-propylene side by side）纤维及棉纤维等，结构有微孔、珍珠纹、平纹等［7，8］，测试指标主要有液无纺布厂15838056980体穿透时间、滑移量、反渗量等［9］。纸尿裤速渗干爽的特点要求尿裤的穿透时间短、反渗量小，而这两项指标在大多数情况下呈负相关［10］，很难同时实现。 本文制备了一种超疏水纯棉大网孔水刺材料可用于纸尿裤面层。采无纺布厂15838056980用拒水整理剂NT-X030和拒水增强剂NT-X628对普通的纯棉水刺材料进行拒水整理使其具有超疏水表面（超疏水表面定义：无纺布厂15838056980接触角大于150°）［11-13］，然后研究了在同种孔径排列方式和孔间距条件下，不同孔径对纯棉材料液体穿透时间、滑移量、反渗量等性能的影响，从而得到了具有速渗快干特点的超疏水纯棉大网孔水刺材料。 1      试验部分1.1     材料及仪器材料：脱脂棉纤维（线密度为1.97 dtex，长度为32.64 mm），福建南纺有限责任公司；含有超吸水颗粒的吸收层材料，杭州豪悦实业有限公司；去离子水；固体氯化钠（99%），氯化钙，尿素，七水硫酸镁，冰醋酸，上海凌峰化学试剂有限公司；NT-X030拒水整理剂，NT-X628拒水增强剂，美国加州纳米科技公司（Nano-Tex）。其中，拒水整理剂NT-X030和拒水增强剂NT-X628分别是以阳离子烷基胺和丙烯酸酯聚合物为主要组分的碳氢结构聚合物，不含烷基苯酚聚氧乙烯醚（APEO）、全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）等有害物质［14］。此外，NT-X030和NT-X628均为纳米级试剂，已经成功商业化，并被应用于服装及家纺等纺织面料中［14］。 仪器：单锡无纺布厂15838056980林双道夫梳理机，东华大学；Auftrags Nr.T6616型水刺机，德国Fleissner公司；Spectrum Two型傅里叶变换红外光谱仪，英国铂金埃尔默公司；DGG型电热鼓风干燥机，上海圣试电子科技有限公司；OCA15EC型光学接触角测量仪，德国Dataphysics公司；FD-460型激光切割机，山东聊城科锐激光设备有限公司；1003+型USB电子显微镜，深圳市高索数码科技有限公司；TM3000型电子扫描显微镜，日本日立有限公司；YG461E型全自动透气性测定仪，温州方圆仪器有限公司；YG026MB型多功能电子织物强力机，温州方圆仪器有限公司；LLY-01型电子硬挺度仪，莱州电子仪器有限公司；YG814D型液体穿透仪，温州方圆仪器有限公司；自制液体残余量、液体反渗量测试仪器。 1.2     制备工艺1.2.1     纯棉水刺材料的制备称量28 g脱脂棉，经梳理机（梳理参数见表1）将脱脂棉梳理铺网成面密度为38 g/m2的纤网，然后通过水刺（水刺参数见表2）加固［15］得到面密度为30 g/m2的纯棉水刺非织造材料。1.2.2     超疏水纯棉大网孔水刺材料的制备采用浸渍法对纯棉水刺非织造材料进行拒水整理得到超疏水纯棉材料，之后进行激光打孔处理得到超疏水纯棉大网孔水刺非织造材料［16］，制备流程图如图1所示。   图1    超疏水纯棉大网孔水刺材料的制备流程 为确保纯棉材料在拒水整理之后具备超疏水性能，需要对拒水整理参数进行控制。具体为：拒水整理剂NT-X030无纺布厂15838056980在溶液中的体积分数为0.6%，拒水增强剂NT-X628在溶液中的体积分数为0.3%，冰醋酸的添加量为1~2滴（调节溶液的pH至4~5之间），烘焙温度为170 ℃，烘焙时间为2 min（在拒水整理剂浓度和温度确定的条件下，以烘干样品为主）。选择参数的依据详见2.1.2。为得到可控性较强的大网孔材料，采用激光切割的方法对材料进行切割。经过多次调试，设定激光切割速度为90 mm/s，脉冲功率为8 W。网孔的排列方式如图2所示。 图2    网孔的排列方式 尿液分子近似是球状，因此网孔的无纺布厂15838056980形状选择圆形。一般而言，网孔排列越密集、孔径越大，则尿液穿透的越快；但是与此相反，网孔排列越稀疏、孔径越小，则尿液从吸收层反渗到面层的质量越低，即与皮肤直接接触的尿液越少。因此为了最大程度的提高网孔的排列密度，选择网孔呈正三角形排列。 理论而言，确定了网孔的排列方后，影响液体穿透的参数就是孔间距和孔径。考虑到孔间距过小会使打孔的可控性降低，因此本文中设定孔间距为2 mm。 1.3     超疏水纯棉大网孔水刺非织造材料的测试方法确定孔径设计方案后，需要测试超疏水纯棉大网孔水刺材料的不同性能来确定最适合应用在纸尿裤面层材料中的孔径（最优的孔径）的大小，本文中通过测定液体残余量、液体穿透时间、液体反渗量和液体滑移量来确定最优的孔径。 1.3.1     网孔孔径采用1003+型USB数字显微镜对网孔材料进行拍照，然后采用Nano Measurement无纺布厂15838056980软件测量图像中的网孔孔径。 1.3.2     测试所用液体的配置测定超疏水纯棉水刺材料的接触角时所使用的液体是去离子水。拍照及测定超疏水纯棉大网孔水刺非织造材料的液体滑移量（RO）、液体穿透时间（STT）、液体残余量和液体反渗量时，所采用的液体均为人工尿液。其配制方法为：97.09%去离子水，1.94%尿素，0.8%氯化钠，0.11%七水合硫酸镁，0.06% 氯化钙［17］。 1.3.3     液体滑移量（RO）液体滑移量（RO）指液体流经材料表面未被材料吸收的量，可以用来表征材料的快速导液能力。其值越小，说明液体快速渗透到吸收层的量越快。依据标准GB/T 24218.11-2012中溢流量的测定方法对液体滑移量进行测试。 1.3.4     液体穿透时间（STT）液体穿透时间（STT）指液体在垂直方向上穿过材料所需要的时间，可以用来表征液体在穿透材料上的穿透性能，其数值越小，说明液体穿透材料所需时间越短，液体在材料中渗透越快。考虑到无纺布厂15838056980对同一块纸尿裤而言，尿液对纸尿裤是多次穿透的，所以同一试样测试3次，其数值分别用STT 1，STT 2，STT 3来表示。依据标准GB/T 24218.13-2010中的液体多次穿透时间的测定方法对液体穿透时间进行测试。 1.3.5     液体残余量和液体反渗量考虑到纸尿裤是一种多结构的材料，本文中重新定义了液体残余量和液体反渗量，并在标准GB/T 24218.14-2010的基础上设计了新的测试方法，其测试示意图如图3所示，其中图3（a）是液体残余量测试示意图，图3（b）是液体反渗量测试示意图。   图3    液体残余量和反渗量测试示意 液体残余量指经过液体穿透后残余在材料表层的液体，可以用来表征材料的干爽性，其数值越小，说明表层残留的液体越少，则表层越干爽。将尺寸为10 cm×10 cm的试样悬空放置，并将15 mL液体平均分3次倒在试样上，时间间隔为1 min；第3次倒完液体后，将已知质量m1的标准吸收垫置于试样表面，并压上直径为10 cm、质量为4 kg（0~2无纺布厂15838056980岁的婴儿其体重范围是3~5 kg）的聚丙烯压块，待1 min后取出吸收垫并称其质量m2，则标准吸收垫的差值（m2-m1）即为液体残余量。 液体反渗量指液体被材料吸收后通过网孔反渗到表层的液体含量，可以用来表征材料的干爽性，其数值越小，说明液体通过网孔反渗到材料表面的含量越少，表面越干爽。将尺寸为10 cm×10 cm的吸收层材料（含有超吸水树脂）平放在测试桌面上，然后将15 mL液体平均分3次倒在吸收层上，时间间隔为1 min，待第3次倒完液体后将网孔材料置于吸收层上，然后将已知质量m′1的标准吸收垫置于网孔材料表面，并且压上直径为10 cm、质量为4 kg的聚丙烯压块，待1 min后取掉吸收垫并称其质量m′2，则吸收垫的差值（m′2-m′1）就是反渗量。 2      结果与讨论2.1     超疏水纯棉非织造材料的制备及其性能表征2.1.1     超疏水整理前后纤维表观形态的变化拒水整理前后超疏水材料和棉纤维表观形态的对比如图4所示。其中，图4（a）~（d）无纺布厂15838056980分别是水滴在亲水材料（拒水整理前的材料）表面的宏观形态，拒水整理前棉纤维的微观形态，水滴在拒水材料（拒水整理后的材料）表面的宏观形态，拒水整理后棉纤维的微观形态。  图4     拒水整理前后纯棉材料和棉纤维表观形态的对比 由图4（a）可知，在拒水整理之前，棉纤维本身是亲水性材料，液滴（5μL）在材料表面完全铺展；而经过拒水整理之后，材料变得疏水，此时水滴在材料上呈球状（图4（c））。由图4（b）和4（d）可知，整理前后棉纤维表观并未发生明显变化，这是因为拒水整理剂NT-X030的原理是在不改变材料微观形态的基础上，通过纳米科技实现材料的疏水性：NT-X030里面存在3种分子，分别是带有钩子的分子、带有绒毛的分子以及水溶性分子；在引发剂存在的情况下这3种分子链成里面是绒毛，外边是钩子的球状形态；之后带有钩子的分子在被处无纺布厂15838056980理材料表面附着，通过进一步的加热使得球状形状变成绒毛在外边而钩子与材料相结合的链状形状。这种链状形状铺展在材料表面相当于材料表面形成了一层纳米级的物质，水分子透不过这层纳米层，故而材料具备了拒水的效果。同时，这层纳米层也使得拒水整理前后材料的手感和透气性不会发生明显的变化，而且材料的拒水效果比较持久。 2.1.2     拒水整理参数的优化及表征材料疏水的程度可以用材料的接触角（CA）来表征，处理前后纯棉材料接触角（5 μL）随拒水整理参数的变化如图5所示。其中图5（a）~（f）分别是材料的接触角随NT-X030的体积分数的变化趋势图，材料接触角与增强剂NT-X628之间的关系图，材料接触角随烘培温度的变化，水滴（10 μL）形态随时间的变化，接触角随时间的变化关系图，打孔前后材料表面接触角的变化。为了确定拒水整理剂NT-X030和拒水增强剂NT-X628在溶液中的体积分数，本文中采用控制变量法。即：研究NT-X030对接触角的影响时，控制NT-X628的体积分数为0.3%；在研究NT-X628对接触角的影响时，控制NT-X030的体积分数为0.6%；研究温度对接触角的影响时，控制NT-X030和NT-X628的体积分数分别为0.6%和0.3%。   图5    拒水整理参数的优化及其表征 由图5（a）可知，在拒水增强剂NT-X628的体积分数确定时，随着拒水处理剂NT-X030体积分数的增加，CA值逐渐增大，表明材料的拒水效果越来越显著，当体积分数达到0.6%时，材料的CA值可以达到154.4°，此时材料具备超疏水的特性，故选用NT-X030的体积分数为0.6%。由图5（b）可知，在NT-X030体积分数为0.6%时，随着NT-X628体积分数的增加，CA值增大，当其体积分数为0.3%时，材料的CA值大于150°，具备超疏水性能，故选用NT-X628的体积分数为0.3%。由图5（c）中可知，随着烘培温度的增加，CA值呈现出先快速增大后缓慢增加的现象，说明当温度高到一定的值时，拒水整理剂分子与织物中纤维中的结合达到无纺布厂15838056980了一定的饱和值，因此选择烘培温度为170℃。图5（d）和图5（e）表明拒水整理稳定性良好，由图5（d）可知，经过1 h后水滴的外观形态并没有发生很明显的变化；图5（e）客观上证明了这点，可以看到经过1 h后，材料的CA值大于140°。由图5（f）可知，打孔前后材料的CA值变化不大，即打孔处理对材料的拒水性能没有明显影响。 2.1.3     拒水整理前后纯棉非织造材料的性能变化非织造材料中纤维排列有两种方向：MD方向和CD方向，其中MD方向排列又称纵向排列，指纤维排列顺着机器输出方向；CD方向又称横向排列，指纤维顺着垂直于机器输出方向排列。水刺材料中纤维大部分沿MD方向排列，使得材料MD方向和CD方向的物理性能差异较大，因此测试水刺材料的物理性能时MD方向和CD方向的性能都要测试。 拒水整理前后纯棉材料中化学基团的变化及物理性能的对比如图6所示。其中图6（a）~（d）分别是整理前后材料无纺布厂15838056980红外光谱的对比、整理前后材料拉伸性能的对比、整理前后材料柔软性能的对比和整理前后材料透气性能的对比。    图6    水整理参数对纯棉非织造材料的影响由图6（a）可知，整理后在材料中出现了新的峰值（2850 cm-1处和2917 cm-1处），其为亚甲基伸缩峰，表明处理后的材料的分子中不含氟及其基团。由图6（b）~（d）可知，处理前后材料的物理性能没有发生很明显的变化。 2.2     大网孔孔径的优化2.2.1     网孔孔径的设计采用图2中网孔的排列方式，设定孔间距为2 mm，本文设计了6种不同孔径的网孔材料。网孔材料的实物图和打孔后孔径大小的分布如图7所示，其中图7（a）~（f）分别是孔径为0.5 mm、1 mm、2 mm、3 mm、4 mm、5 mm的超疏水纯棉网孔材料的表观形态图，图7（a′）~（f′）分别是孔径为0.5 mm、1 mm、2 mm、3 mm、4 mm、5 mm的超疏水纯棉网孔材料的实际孔径分布直方图。   图7     网孔孔径的设计方案及其孔径分布 由图7可知，当用激光制备较小孔径的材料时，因为孔密度较高，无纺布厂15838056980所以局部偶尔会出现烧黑的现象，见图7（a）和（b）；当制备的孔径较大时，烧黑现象则不会出现。由概率分布直方图中孔径的分布可以看出，材料中大部分网孔的孔径都分布在试验所要求的孔径大小周边，孔径的偏差不是很明显，说明网孔分布比较均匀，激光打孔可控性较好。 2.2.2     网孔孔径的优化液体滑移量和液体穿透时间随网孔孔径的变化如图8所示，其中图8（a）是液体滑移量随孔径的变化，图8（b）是液体穿透时间随孔径的变化。   图8    液体滑移量和液体穿透时间随网孔孔径的变化 从图8（a）中可以看到，随无纺布厂15838056980着孔径的增大，液体滑移量逐渐降低，当孔径大于等于1 mm时，液体滑移量明显降低，当孔径大于等于3 mm时，液体滑移量为0 g，说明当孔径大于等于3 mm后，液体可以通过材料中网孔全部被下层吸收层材料所吸收，表层不会有残留。 从图8（b）中可以看到，随着孔径的增大，液体穿透时间逐渐降低，且孔径大小对STT 1的影响不是很大，对STT 2，STT 3的影响较大，这可能是因为当液体质量少时，液体可以直接穿过网孔。但是当液体质量增大时，除了穿过网孔的液体之外，还有部分液体存储在材料内部，进而影响穿透时间。分析是由于棉纤维虽然经过了拒水整理，但是其本身是亲水纤维，纤维内部纤维与纤维之间还是会有少量的毛细吸水现象存在［9］，纤维与纤维之间会存储微量液体，所以当孔径较小的时候，随着穿透次数的增加，穿透时间会明显增大。当孔径大于等于3 mm时，液体穿透时间明显降低，说明此时，液体可以通过网孔快速的被下层吸收层材料所吸收。 超疏水纯棉大网孔水刺材料干爽性的表征参数与网孔孔径间的关系如图9所示，其中图9（a）是液体残余量随孔径的变化，图9（b）液体反渗量随孔径的变化。从图9（a）中可以看出，随着孔径的增大，液体残余量逐渐降低，当孔径大于等于1 mm时，液体残余量明显降低，当孔径大于等于3 mm时，液体残余量为0 g，说明当孔径大于等于3 mm后，液体可以通过材料中网孔全部被传导到下层吸收层中，表层不会有残留。 因为液体反渗量是指液体从纸尿裤吸收层中反渗到表层的液体体积，所以在测试的时候使用到了吸收层，故而测试吸收层的反渗量也是必要的。经过测试，吸收层反渗量为0.4 g。从图9（b）中可以看出，随着网孔孔径的增大，反渗量逐渐增加，当孔径大于3 mm以后，反渗量明显增大，这说明当孔径大于3 mm以后，液体通过网孔反渗到表面的体积增大，影响表面干爽性。因此3 mm的网孔孔径是临界值，小于等于3 mm时反渗量小于0.1 g。    图9    超疏水纯棉大网孔水刺材料干爽性的表征参数与网孔孔径间的关系 3      结论（1）脱脂棉纤维经过水刺加固形成纯棉水刺材料，采用拒水整理剂NT-X030和增强剂NT-X628对其进行拒水整理，当NT-X030和NT-X628的含量分别是溶液体积分数的0.6 %和0.3 %时，纯棉材料具备超疏水性能，其接触角可达154.4°，并且拒水效果稳定； （2）将超疏水纯棉水刺材料进行激光打孔处理可以得到大网孔纯棉水刺材料，当孔径3 mm时，其具有快速导液、保持干爽的特性，此时超疏水纯棉大网孔水刺材料的液体穿透时间为1.41 s，液体滑移量为0 g，液体残余量为0.29 g，液体反渗量为0.08 g。参考文献：［1］KRAFCHIK B. 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